A、注意事項(xiàng)
1、石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺保護(hù)層如果被破壞,破損處變得很脆,易在此處發(fā)生斷裂,引起柱效和譜峰效果的明顯下降。所以:
A、避免色譜柱使用在370℃或更高的溫度條件下;
B、防止色譜柱被磨損和擦傷(例如:安裝中注意柱體不應(yīng)與柱溫箱的內(nèi)壁銳邊過分接觸,以免輕微震動引起的擦傷);
C、避免過分的彎曲、扭曲柱體。
2、注意對色譜柱中涂覆固定相的保護(hù)。色譜柱切開封口后,應(yīng)當(dāng)立即安裝在設(shè)備上,并保持干燥、無氧的純凈載氣通過柱體直至色譜柱被卸除封存。使用中要阻止來在隔墊、卡套磨損等外來雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
3、保證石英毛細(xì)管柱切割后切口覺得潔凈和平滑,所以柱口要仔細(xì)地切割和檢查。切割過程中,首先使用寶石頭筆或陶瓷切片在柱上輕輕地刻劃,劃破表面的保護(hù)層;然后捏住劃痕處的兩端,輕輕地彎曲折斷柱體。檢查斷口時建議使用20×以上的放大鏡,如果斷口不潔凈、不平滑,重新切割。在安裝卡套和螺母時,將端口朝向下,防止切割碎片被帶入柱中。
B、安裝毛細(xì)管柱
1.完成儀器維護(hù),將所有的加熱區(qū)冷卻降溫。
2.安裝載氣凈化裝置去除載氣中的水、氧氣等以延長柱子壽命;并定期更換。
3.進(jìn)樣墊和襯管要定期更換,以免漏氣及污染物沉積,導(dǎo)致老化時基線不穩(wěn)并影響分析工作。
4.檢查毛細(xì)管柱有否斷裂或損傷。從柱子兩端割掉1-2cm,通常使用毛細(xì)管切割器或其他切割器(切割后用放大鏡檢查切口平整,否則從新切割)。
5.保持柱端向下,以免碎屑進(jìn)入毛細(xì)管柱內(nèi),套上一個螺帽和一個新的卡套,套入距離按所用氣相色譜儀要求的插入距離為準(zhǔn)。
6.套管安裝好后,檢查是否在套入螺帽和卡套時因用力不當(dāng)折斷毛細(xì)管端口;如是,按步驟4要求切割柱進(jìn)樣端口,并將螺帽和卡套位置相應(yīng)后移。
7.插入柱子進(jìn)樣端到進(jìn)樣口,并確保插入位置適當(dāng)。
8.用手?jǐn)Q緊螺帽,直到柱子剛好不上下滑動。通常再用扳手多擰緊四分之一圈。
9.接通載氣并調(diào)節(jié)載氣壓力以得到合適的流速。
10.將柱子另一端浸入無毒溶劑中觀察冒泡以檢查是否有載氣通過(以免漏氣狀況導(dǎo)致柱內(nèi)無載氣通過而受熱損傷柱子)。檢查過后將毛細(xì)管端口擦拭干凈,保證柱端無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。
11.安裝柱子檢測端到檢測器位置,方法同進(jìn)樣端安裝(參考5-9步驟)
12.根據(jù)分析方法和測試報告調(diào)整分流和隔膜吹掃隔墊流量。
13.對進(jìn)樣口和檢測器進(jìn)行檢漏。
14.進(jìn)常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)樣品或特定混標(biāo)檢測峰形是否正常。如果所有峰形有托尾,再次檢查進(jìn)樣端是否旋緊吻合。如果出峰慢,檢查檢測器設(shè)備和流速。每一根新柱都有柱性能測試圖,在相同實(shí)驗(yàn)條件和測試樣品的條件下,我們應(yīng)該得到與標(biāo)準(zhǔn)測試相同或相似的圖譜。如果實(shí)驗(yàn)重復(fù)差,請檢查并解決問題。
15.校對儀器并進(jìn)行樣品分析。