在色譜分析中,提高工作效率(即單位時(shí)間內(nèi)可以分析的樣品數(shù)量)是人們一直追求的目標(biāo)。從填充柱到毛細(xì)管,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣,從常規(guī)色譜到快速色譜,工作效率得到提高。統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,色譜實(shí)驗(yàn)室通常花費(fèi)60%的時(shí)間來(lái)處理樣品,而真正的氣相色譜分析僅花費(fèi)10%至15%。其余時(shí)間用于數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯。從當(dāng)前的儀器來(lái)看,
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的分析時(shí)間非常短。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是一種高性能,低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,用于色譜分析中的樣品制備,使用頂空技術(shù)(氣體萃?。﹣?lái)避免復(fù)雜的樣品預(yù)處理。該過(guò)程可用于定性和定量分析氣體,液體或固體樣品中的揮發(fā)性成分。它具有方便,低成本和易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。它主要用于氣相色譜,在GC/MS的采樣過(guò)程中很難獲得對(duì)液體樣品的分析,例如污泥中的甲烷和固體藥物中的溶劑殘留。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的清潔步驟如下:
1、將傳送帶的??溫度設(shè)置為60℃,并將樣品環(huán)和傳送管的溫度設(shè)置為“關(guān)”。
2、一旦樣品定量環(huán)和傳輸管冷卻至60°C以下,請(qǐng)關(guān)閉通向頂空進(jìn)樣器的氣體,并移除出口處的排氣管線。
3、將空的樣品瓶插入傳送帶中。
4、用手提起樣品瓶。
5、使用一次性注射器吸取約6ml的純凈水,并將其注入HSS通風(fēng)管。
6、放下樣品瓶并將其取出。重復(fù)步驟3至5(注入2至3次以*清洗)。
7、放置另一個(gè)空的樣品瓶并將其提起,然后使用一次性注射器注入足夠的空氣將水沖洗干凈。
8、將傳輸管的一端插入燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管的出口注入約10ml的水,然后注入約10ml的甲醇。
9、使用一次性注射器注入足夠的空氣以沖洗水。
10、重新安裝管道并打開(kāi)氣流。然后,重復(fù)數(shù)十次,將所有水和甲醇從樣品閥和管道中吹出。每次使用后,請(qǐng)以正確的方式清潔二手頂空進(jìn)樣器。