我們知道,在氣相色譜儀的日常分析過程中,10%以上的誤差大小來自操作儀器,90%來自樣品的預處理。不同的樣品前處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點是有很大差異的。其中,如果采用頂空進樣(氣提)氣相色譜分析,幾乎可以準確、簡單、快速地分析任何樣品中的揮發(fā)性化合物。由于頂空進樣極易實現(xiàn)液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了吸附脫附、溶劑萃取等樣品前處理方法中可能存在的誤差和問題。
一般而言,
自動頂空進樣器頂空進樣氣相色譜與直接進樣、溶劑萃取和吸附脫附相比具有以下優(yōu)點:
1、準確、簡單、快捷、方便、自動化、環(huán)保;
2、樣品中揮發(fā)性成分的高靈敏度分析;
3、由于GC不引入高沸點組分,可縮短分析時間,提高工作效率;
4、由于GC不引入高沸點組分,避免了高沸點組分對分析系統(tǒng)的污染,減少了儀器的日常維護,延長了部分關鍵部件(如作為進樣器、色譜柱、檢測器等)可以擴展。
自動頂空進樣器是用于氣相色譜分析的樣品預處理裝置,與溶劑萃取、熱脫附等其他樣品前處理方法相比,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好。打開包裝后,將儀器放在GC旁邊。氣相色譜儀正常啟動后,將頂空進樣器的樣品傳輸管路插入GC的汽化室,記錄GC的柱前壓力,然后降低GC的載氣,調(diào)節(jié)載氣壓力調(diào)節(jié)閥將頂空進樣器調(diào)至GC所需壓力,然后關閉GC載氣,連接儀器電源線和儀器同步啟動信號線。那么它的故障該怎么排除呢?
1、觀察頂空進樣器問題的表現(xiàn)。
2、檢查HS狀態(tài)顯示和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接指示問題根本原因的有用信息。
3、考慮最近的變化。
4、分析GC是否會導致此問題。
5、使用目錄或搜索工具在本手冊中查找這些問題。查看問題的可能原因列表。
6、檢查每個可能的原因或執(zhí)行測試以縮小可能原因的列表,直到問題得到解決。當通過[status]鍵使用此故障排除信息時,請務必使用HS鍵盤上的[status]和[info]鍵。按下這些鍵將顯示與HS及其組件狀態(tài)相關的其他有用信息。